Page 36 - 《环境工程技术学报》2022年第5期

· 1392 · 环境工程技术学报 第 12 卷

2 结果与讨论 PrP-d 、BuP-d 、BzP-d 和 7 PHBA-d ），以各分析物与
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内标物峰面积之比进行定量。1 种 PB 及其氯代衍
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2.1 检测方法效能评价
生物的相关系数和线性范围等参数如 表 3 所示。由
1 种 PB 的色谱分离图如 图 3 所示。 表 3 可知，1 种 PB 浓度均在较宽的范围内（0.5～
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基于最佳质谱和色谱条件，分析混合标准样品 500 µg/L），并且具有良好的线性，仪器的检出限为
标准曲线（每个样品中均加 入 20 ng MeP-d 、EtP-d 、 0.04～0.43 µg/L，可进一步用于样品的分析。
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1—MeP；2—EtP；3—PrP；4—BuP；5—PeP；6—HeP；7—OcP；8—BzP；9—PHBA；10—3-Cl-MeP；11—3,5-2Cl-MeP；
12—3-Cl-EtP；13—3,5-2Cl-EtP；14—3,5-2Cl-PrP
图 3 浓度 为 500 µg/ 的 1 种 4 PB 的标准色谱
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L
Fig.3 Standard chromatogram of 14 PBs at 500 µg/L

表 3 1 种 4 PB 的线性范围和检出限 表 4 S 采样点回收试验结果
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Table 3 Linear range and limit of detection of 14 PBs Table 4 Result of recovery test at S6 sampling site
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化合物 替代物 相关系数（R ） 线性范围/（µg/L） 检出限/（µg/L） 2020年11月采样 2021年5月采样
化合物 浓度/ 加标浓度/ 回收率/ 浓度/ 加标浓度/ 回收率/
MeP MeP-d 4 0.998 5 0.1～500 0.10
(ng/L) (ng/L) % (ng/L) (ng/L) %
EtP EtP-d 0.996 2 0.1～500 0.08
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MeP 3.94 49.3 90.7 8.48 52.4 87.8
PrP PrP-d 7 0.998 1 0.5～500 0.27 EtP ND 46.3 92.6 ND 42.9 85.8
BuP BuP-d 9 0.998 2 0.05～500 0.05 PrP ND 43.2 86.4 ND 43.1 86.2
PeP BuP-d 9 0.998 4 0.5～500 0.43 BuP ND 43.7 87.4 ND 42.9 85.8
PeP ND 44.2 88.4 ND 41.4 82.8
HeP BuP-d 9 0.999 1 0.5～500 0.04
HeP ND 43.6 87.2 ND 46.9 93.8
OcP BuP-d 9 0.999 0 0.05～500 0.04
OcP ND 42.4 84.8 ND 40.5 81.0
BzP BzP-d 7 0.998 3 0.1～500 0.07
BzP ND 44.6 89.2 ND 43.9 87.8
PHBA PHBA-d 0.993 4 0.5～500 0.16
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PHBA ND 46.6 93.2 259 302 86.0
3-Cl-MeP MeP-d 4 0.998 6 0.5～500 0.27 3-Cl-MeP ND 45.9 91.8 ND 43.6 87.2
3,5-2Cl-MeP MeP-d 4 0.999 2 0.5～500 0.10 3,5-2Cl-MeP 19.7 64.2 89.0 3.18 48.3 90.2
3-Cl-EtP EtP-d 5 0.998 3 0.5～500 0.35 3-Cl-EtP ND 46.6 93.2 0.60 45.7 90.2
3,5-2Cl-EtP EtP-d 5 0.999 8 0.5～500 0.40 3,5-2Cl-EtP 15.0 61.3 92.6 10.3 55.9 91.2
3,5-2Cl-PrP 11.1 54.5 86.8 6.52 50.6 88.2
3,5-2Cl-PrP PrP-d 7 0.999 1 0.1～500 0.06
注：ND表示未检出。
实际样品（S 采样点）加标结果见 表 4。所有物
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质的回收率均落 在 81.0%～93.8%，说明本测定方法 2.2 湖泊 中 PB 污染特征
的回收率和准确度良好，测定结果的可靠性较高。 湖泊水样 中 PB 浓度如 表 5 所示。 次共采集
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