Page 35 - 《环境工程技术学报》2022年第5期

第 5 期 孟甜等：北京市典型湖泊中对羟基苯甲酸酯类化合物污染特征 · 1391 ·

公司）。 表 2 质谱检测条件
1.3 液相色谱-三重四极杆串联质谱条件 Table 2 Experimental condition of mass spectrometry
采用两相梯度洗脱的方式进行分离，有机相（A） 母离子 子离子 入口电 解簇电 碰撞入 碰撞能 碰撞出
化合物 口电 口电
为甲醇，水相（B）为含 有 0.1 % 乙酸铵的水溶液。进 (m/z) (m/z) 压/V 压/V 压/V 量/eV 压/V
样量为 15 µL。梯度洗脱条件：0～2 min，50% B； MeP 151.0 91.9 −5 −27 −7 −26 −10
2～13 min，0%～50% B；13～15 min，0% B；15～16 min， EtP 165.0 93.0 −5 −25 −14 −30 −10
50% B。
PrP 179.0 93.0 −5 −30 −8 −28 −10
基于文 献 [18-19 建立质谱测试条件。采用电
]
BuP 193.0 91.9 −5 −30 −8 −35 −10
喷雾离子源，负离子扫描模式下，以多反应检测模式
PeP 207.1 91.9 −10 −35 −9 −34 −10
分析。优化后的质谱分析条件：碰撞气压力 为 0.02
MPa；气帘气压力为 0.07 MPa；雾化气温度为 450 HeP 235.1 92.0 −5 −40 −12 −38 −10
℃ ； 电 喷 雾 压 力 为 −4 500 V； 雾 化 气 压 力 为 0.31 OcP 249.1 136.0 −5 −45 −10 −27 −10
MPa；辅助雾化气压力 为 0.31 MPa。其他质谱检测 BzP 227.0 91.9 −5 −25 −8 −34 −10
条件见 表 2。 PHBA 137.0 93.0 −5 −23 −8 −20 −10
1.4 样品采集与前处理方法 3-Cl-MeP 185.0 126.0 −5 −30 −7 −26 −13
分别 于 202 年 1 月（冬季）、202 年 5 月（春
1
1
0
3,5-2Cl-MeP 218.9 160.0 −5 −40 −8 −28 −15
季）采集北京市某湖泊（位于通州）水样，采样点位置
3-Cl-EtP 199.0 170.9 −5 −32 −7 −20 −15
如 图 2 所示，其 中 S 采样点靠近城市生活污水处理
6
3,5-2Cl-EtP 232.9 161.1 −5 −36 −8 −30 −16
厂出水口，S 采样点靠近热电厂排水口。
1
按照文 献 [19-20 的方法进行湖水样品前处理： 3,5-2Cl-PrP 246.8 160.0 −9 −45 −10 −32 −16
]
准 确 量 取 抽 滤 后 水 样 500 mL， 加 入 20 n 替 代 MeP-d 4 155.0 96.1 −10 −25 −10 −28 −10
g
物标准品（MeP-d 、EtP-d 、PrP-d 、BuP-d 、BzP-d 、 EtP-d 170.0 91.9 −5 −26 −8 −30 −10
4 5 7 9 7 5
PHBA-d ）后摇匀。 用 Oasis HLB 固相萃取柱（沃特 PrP-d
4 7 186.1 91.9 −5 −30 −8 −33 −10
世，>6 mL，200 mg）进行富集净化。 用 5 m 甲醇和 BuP-d 9 202.1 91.9 −5 −30 −8 −34 −10
L
5 m 超纯水 对 HL 柱进行活化，上样后，再 用 10
L
B
BzP-d 7 233.9 135.9 −9 −40 −10 −20 −13
m 超纯水清洗 HL B 小柱，N 吹干，7 m 甲醇洗
2
L
L
PHBA-d 141.0 97.1 −5 −23 −8 −18 −10
脱。洗脱液氮吹浓缩 至 1 m 以下，最后用甲醇水溶 4
L
液（体积比 为 4∶6）定容 至 1 mL，离心后取上清液上 在 3 内完成样品前处理。每个水样均平行测试
d
机分析。 3 次，保 证 3 次测试的相对标准偏差<20%。此外，
1.5 质量控制 在每次采样后，选取 1 个检出的样品，加入 50.0
现场使用棕色玻璃试剂瓶采 集 4 水样，放入 ng/ 的 1 种目标化合物混标，测定实际样品加标回
L
4
L
4 ℃ 采样箱中带回实验室，置于冰箱中冷藏保存，并 收率。

图 2 采样点位置
Fig.2 Location of sampling sites