Page 280 - 《环境工程技术学报》2022年第5期
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· 1636 ·                                环境工程技术学报                                         第 12 卷

             2.2 磷浸出优化试验                                       Y = −31.78+162.5X 1 +5.62X 2 +2.53X 3 −1.625X 1 X 2 +
                                                                                         2
                                                                                                  2
             2.2.1 响应曲面优化设计                                    0.692X 1 X 3 +0.05X 2 X 3 −201.0X −0.558X −0.028X 3 2
                                                                                                  2
                                                                                         1
                                                                                                        （2）
                以基础试验为参考，利用响应曲面法（response
                                                               式中：X 为 1  HC 浓度，mol/L；X 为浸出时间，h；X 为
                                                                            l
                                                                                         2
                                                                                                         3
            surface methodology，RSM）中的    BBD（box-behnken      液固比，mL/g。计算结果表明，该模型              的  F  为  121.36，
            design）方法确定酸浸出磷的最佳试验条件，                 以  HCl
                                                               检验  值  P  小 于  0.000 1，说明该模型差异显著。模型
            浓度、浸出时间和液固比为自变量，磷的浸出率为因
                                                               的  R 为 2  0.990 6，说明该模型能准确地预测试验结
            变量，试验因素和水平如            表  5  所示。具体试验方案             果。该模型的变异系数          为  1.69%，说明试验结果具有
            和试验结果如       表  6 所示。                              很高的重复性，模型可靠 。
                                                                                    [16]

                                                                      l
                       表 5    BB 试验设计因素和水平                         HC 浓度、浸出时间及液固比交互影响的等高
                              D
               Table 5    Design factors and levels in BBD experiments  线和三维曲面如 图  2  所示。当研究其   中  2  个因素的
                                              水平范围             交互影响时，     第  3  个因素处   于  0  水平。从   图  2  可以
                                                                    3
                   因素            编号        低         高         看出， 组两因素的响应曲面弯曲程度都较大，说明
                                           −1        1         3 个因素两两之间都存在交互影响。由                  图  2（a）可
                                                               知， 当  HC 浓度较高时（0.33～0.40 mol/L），增加浸出
                HCl浓度/(mol/L)     A         0.1      0.4               l
                                                               时间（3～10 h）对磷的浸出率无明显影响。由                图  2（b）
                 浸出时间/h           B         2        10
                                                               可知，  当  HC 浓度和液固比分别         为  0.25～0.40 mol/L
                                                                         l
                液固比/(mL/g)        C        30        70
                                                               和  40～70 mL/ 时，磷的浸出率较高。由             图  2（c）可
                                                                            g

                                                                                   h
                      表 6    BB 试验设计和磷去除效果                     知，当浸出时间      为  2～4  时，增加液固比对磷的浸出
                             D
                 Table 6    BBD experimental design and phosphorus  率无明显影响。综上，当浸出时间          为  5～9 h，液固比
                                                                            g
                             removal efficiency                为  40～70 mL/ 时，磷的浸出率较高。以磷的浸出
                                  编号                           率最大为目的优化试验，得到最佳浸出试验条件是
                序号                                  P /%
                                                     e
                                                                 l
                          A        B        C                  HC 浓度   为  0.33 mol/L、浸出时间    为  6.4 h、液固比
                                                               为  50 mL/g。在该试验条件下进         行   组试验，以验证
                 1        0.10     10       50      65.1                                      3
                                                               最优条件是否可靠，结果磷的浸出率分别                   为  92.5%、
                 2        0.10      6       30      55.8
                                                               93.1%、92.8%，表明响应曲面优化结果可行。
                 3        0.25      6       50      86.5
                                                                2.3 不同样品的磷浸出率
                 4        0.25      2       70      60.4
                                                                   污泥、稻壳以及不同焚烧灰的磷浸出率及浸出
                 5        0.40     10       50      89.7
                                                               量如  图  3  所示。由   图  3（a）可知，污泥及其焚烧灰的
                 6        0.25      6       50      87.1       磷浸出率分别      为  55 %  和  75%，稻壳及其焚烧灰的磷
                 7        0.40      2       50      83.6       浸出率分别     为  58 %  和  82%。污泥与稻壳协同焚烧
                                                               后，随着稻壳质量占比的增加，磷浸出率逐渐增加，
                 8        0.40      6       70      90.2
                                                               当稻壳占比     为  50 %  时，在最优浸出条件下，磷浸出率
                 9        0.25     10       70      77.0
                                                               达 到  93%，与响应曲面优化结果一致。Xion 等                [17]
                                                                                                       g
                10        0.25      6       50      86.4
                                                               研究表明，污泥与稻壳共热解时，稻壳质量占比为
                11        0.25      6       50      86.9
                                                               50 %  时，热解生物炭中正磷酸盐浓度较高，有利于磷
                12        0.25      6       50      87.2
                                                               的浸出。由     图  3（b）可知，试验组的磷浸出量随着时
                13        0.40      6       30      77.2       间的变化趋势基本一致，均是随着浸出时间的增加，
                                                                                                h
                14        0.25      2       30      64.1       磷浸出量不断增加。在浸出时间               为  3  时，磷浸出量
                                                                     h
                15        0.25     10       30      64.6       均 占  6  时浸出量    的  50 %  以上，前半段的（1～3 h）浸
                                                               出率大于后半段（3～6 h）。
                16        0.10      6       70      60.5
                                                                2.4 表征分析
                17        0.10      2       50      55.1
                                                                2.4.1 XR 分析
                                                                        F

             2.2.2 响应曲面优化结果分析                                      SA、R 以   及  55 的主要化学组成如         表  7  所示。
                                                                                 A
                                                                        A
                采  用  Design Expert  软件分析  表  6，得到磷的浸          由 表  7  可知，焚烧灰中主要含         有  Si、Al、Fe、 等元
                                 8
                                                                                                       P
            出率（Y）二次回归方程：                                       素。与   表  3  相比，各元素浓度增加明显，这是由于在
   275   276   277   278   279   280   281   282   283   284   285